火焰原子罗致分光光度法测定土壤以及聚积物中的锌

本文接管微波消解法以及石墨电热消解法消解土壤以及聚积物样品，火焰用火焰原子罗致分光光度法分说测定土壤以及聚积物中的原罗锌。合成了土壤规范物资(GSS-十二、致分中GSS-1六、光光GSS-5)以及聚积物规范物资(GSS-九、度法GSS-2八、测定GSD-15)，土壤其测定值均在规范物资的及聚积物事实值畛域内，6次平行测定的火焰相对于规范偏差为0.6%～2.7%，其检出限、原罗详尽度以及精确度均知足土壤以及聚积物合成方式的致分中要求。

1监测方式

1.1方式依据

《土壤以及聚积物铜、光光锌、度法铅、测定镍、土壤铬的测定火焰原子罗致分光光度法》(HJ491-2019)。

1.2方式道理

土壤以及聚积物经酸消解后，试样中锌在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子对于锌的特色辐射谱线产生抉择性罗致，其罗致强度在未必畛域内与锌的品质浓度成正比。

1.3试验全副

1.3.1仪器

火焰原子罗致分光光度计GGX-900(海光，中国)、石墨电热消解仪(ThomasCain)、微波消解装置(Milestone)、智能消解器(LabTech)、Milli-Q超纯水机(密理博，美国)。

1.3.2试剂

多元素规范溶液：ρ=100mg/L，国家有色金属及电子资料合成测试中间；土壤、聚积物成份合陋习范物资(GGS-三、GSS-十二、GSS-1六、GSS-五、GSS-九、GSS-2八、GSD-15)，中国地质迷信院地球物理地球化学勘查钻研所；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯。

1.4试验步骤

1.4.1样品制备

土壤样品遵照HJ/T16六、聚积物样品遵照GB17378.3或者HJ494的要求妨碍网络以及保存。对于网络的样品妨碍风干、粗磨、细磨，过孔径0.15妹妹(100目尼龙筛)，保存备用。

1.4.2试样的制备

1.4.2.1微波消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于消解罐中，用大批水润湿后退出6mL盐酸、3mL硝酸、2mL氢氟酸，使样品以及消解液短缺混匀。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器以及压力传感器使命个别。按7min从室温→120℃，连结3min;5min从120℃→160℃，连结3min;5min从160℃→190℃，连结25min的升温挨次妨碍消解，挨次结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸透风橱中掏出消解罐，逐步泄压放气，关上销解罐盖。用大批试验用水洗涤盖子到消解罐，将消解罐转移至智能消解器上，若消解后有玄色残渣，向消解罐中补加2mL硝酸、1mL氢氟酸以及1mL高氯酸，在微沸状态下加盖反映30min后，揭盖不断加热至高氯酸白烟冒尽，液体成稀薄状时，取下稍冷，用大批硝酸溶液冲洗消解罐内壁，运用余温消融附着在消解罐壁上的残渣，转入25mL容量瓶，再用取大批硝酸溶液重复上述步骤，洗涤液一并转入容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，混匀，静置，取上清液待测。

1.4.2.2石墨电热消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于50mL聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后退出5mL盐酸，于透风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。退出9mL硝酸加热30min，退出5mL氢氟酸加热30min，稍冷，退出1mL高氯酸，加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时摇动消解管。消解管内壁有玄色碳化物，补加0.5mL高氯酸加盖不断加热至玄色碳化物消逝，开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不行动的液珠状(趁热审核)。退出3mL硝酸溶液，温热消融可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

1.4.3样品合成

遵照光源：锐线光源(锌空心阴极灯)；灯电流(mA):6.0；测定波长(nm):213.85；通带宽度(nm):0.2；火焰规范：中性的仪器丈量条件，挨次测定0、0.0五、0.十、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L曲线点，以品质浓度为横坐标，响应的吸光度为纵坐标，建树曲线。遵照与曲线的建树相同的仪器条件妨碍试样以及空缺试样的测定。

2试验服从

2.1规范曲线

曲线回归方程为：y=0.730x+0.001,r=0.9994，其关连系数≥0.999，具备优异的线性关连，知足方式要求。

2.2检出限验证

在空缺中退出未必量已经知含量的土壤规范物资替换空缺加规范溶液测定方式检出限。称取0.0200g土壤规范样品GSS-3，妨碍全挨次消解，平行测定7次，按MDL=t(n-1,0.99)×S合计方式检出限(MDL)。依据微波以及石墨电热消解方式的测定服从，锌元素的检出限分说为0.27mg/kg以及0.27mg/kg，均低于方式检出限1mg/kg。

2.3详尽度、精确度验证

2.3.1详尽度验证

选取3个土壤规范物资以及3个聚积物规范物资验证详尽度。每一种样品称取6份，遵照两种消解方式消解、测定并合计规范偏差。测定锌的相对于规范偏差为0.6%～2.7%，服从见表1。

选取2个土壤实际样品(土壤1以及土壤2)以及2个聚积物实际样品(聚积物1以及聚积物2)都遵照两种消解方式妨碍消解；验证详尽度。每一种样品称取6份，消解实现后妨碍测定并合计规范偏差。测定锌的相对于规范偏差为1.0%～5.2%，服从见表2。

2.3.2精确度验证

选取3个土壤规范物资以及3个聚积物规范物资验证精确度。每一种样品称取6份，遵照两种消解方式消解、测定并合计相对于误差。各标样测定值以及测定均值都在事实值畛域内，测定均值的相对于误差为-3.6%～1.8%，服从见表1。

在土壤实际样品以及聚积物实际样品中退出锌规范溶液，妨碍高、低浓度加标接管试验，全挨次妨碍6次平行消解、测定，合计加标接管率。测试服从见表3。样品的平均加标接管率为92.0%～106%。

2.4样品测定

遵照本方式合成步骤测定土壤以及聚积物样品的锌元素，服从见表4。

3验证论断

运用本方式测定土壤以及聚积物中锌，规范曲线线性优异，关连系数≥0.999。测定锌的检出限为0.27mg/kg(微波法)以及0.27mg/kg(石墨法)，低于方式中锌的检出限(1mg/kg)。土壤规范物资(GSS-十二、GSS-1六、GSS-5)以及聚积物规范物资(GSS-九、GSS-2八、GSD-15)妨碍6次重复试验，相对于规范偏差为0.6%～2.7%，详尽度优异；各标样测定值以及测定均值都在事实值畛域内，测定均值的相对于误差为-3.6%～1.8%，精确度优异。对于2个土壤以及2个聚积物实际样品妨碍6次平行测定，相对于规范偏差为1.0%～5.2%，详尽度优异；对于土壤以及聚积物实际样品妨碍高、低浓度加标接管试验，样品的平均加标接管率为92.0%～106%，精确度优异。该方式测定土壤以及聚积物中锌的检出限、精确度及详尽度均知足土壤合成方式的要求。

申明：本文所用图片、翰墨源头《广东化工》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割删除了。

相干链接：火焰原子，氢氟酸，锌规范溶液