色谱质谱联用技术（四）

二、色谱进样系统：气相色谱仪(GC)、质谱功能液相色谱仪(HPLC)以及间接进样器(DI)都可能作为质谱仪(MS)的联用进样器，可是技术当用气相色谱仪或者液相色谱仪(LC)作为进样系统时应包罗接口。也便是色谱说，进样系统要能功能重复地将样品引入到离子源中，质谱但不能使其外部真空度清晰着落。联用将气相色谱仪作为进样系统时平凡就称为气相色谱质谱联用仪，技术简称气质联用仪；液相色谱仪与质谱仪衔接时称为液相色谱质谱联用仪，色谱简称液质联用仪；质谱仪与质谱仪衔接时称为串联质谱仪。质谱D1(图5—66)作为进样器在质谱合成中是联用很适用的，有些组分热解或者份子量大，技术可用薄层色谱、色谱柱层析等方式别离纯化后，质谱不经由色谱柱而间接进样合成。联用

三、电离系统(离子源) 离子源是质谱仪的心脏，其功能是将引入到离子源室的气态样品份子转化成离子。可能将离子源看做一台比照低级天生单电荷正离子的裂解反映器，样品在其外部发生一系列的特色降解反映，分解浸染在很短期(＜1μs)内发生，以利于快捷取患上质谱。

因为离子化所需要的能量随化合物份子结构区别差距很大，因此对于区别份子结构的化合物应抉择差此外离子化方式，即差别离子源或者样品的离子化系统(表5—20)。个别给样品较大能量的电离方式称为硬电离方式，如电子轰击电离；而给样品较小能量的电离方式为软电离方式，如化学电离、电喷雾电离等。软电离方式适用于易破碎或者易电离的样品。硬电离方式，如电子轰击电离(70ev)取患上的质谱图可能运用当地或者网络规范质谱数据库妨碍检索识别，而化学电离、电喷雾电离、大气压化学电离取患上的质谱图则不能妨碍谱库检索，惟独经由取患上高精度的品质数削减份子式畛域确认。解吸电喷雾电离(DESI)在农药残留合成上的运用已经有报道，预料未来可能主要用于筛查步骤。

下面重点介绍电子轰击离子源、化学电离离子源、电喷雾电离离子源以及大气压化学电离离子源。

(1)电子轰击离子源：电子轰击离子源(electlrOn impact，EI)是钻研最先、技术最成熟、运用最宽泛的离子源，是台式气相色谱质谱联用仪四极质谱仪最根基的配置装备部署。其结构道理如图5—67所示，电子由直热式阴极(多用铼丝制成)发射，在电离室以及正极之间施加70 V直流电压(有些型号仪器可能调整电压)，使电子患上到减速而进入电离室中。当这些高能电子束从试样份子中撞出一个电子而产生正离子，即电子束能产生种种能态的M专，若产生的份子离子带有较大的内能(转折能、振动能、电子跃迁能)，可能经由破裂反映监禁能量，如：

为份子离子，M₁⁺以及M₂⁺等为较低品质的离子。

份子中种种化学键的能量最大为多少十电子伏特，电子轰击的能量远远超过平凡化学键的键能，过剩的能量会引起份子多个键的断裂，可能提供份子组成的紧张官能团的信息。可是对于极性大，难气化，热晃动性差，相对于份子品质较大的化合物，在加热以及电子轰击下，份子易破碎，给不出残缺的份子离子信息，难于剖析。

参考资料：农药残留合成