酿酒质料及白酒中黄曲霉毒素B1的测定方式改善（二）

2服从与品评辩说

2.1色谱条件的酿酒抉择

行动相不光运载样品，而且对于物资的质料别离、响应至关紧张。及白酒中AFTB1液质检测罕用行动相为乙腈-甲醇以及乙酸铵、黄曲乙腈以及乙酸-乙酸铵、霉毒甲醇-乙酸铵、素B式改善甲醇以及水等。测定方

有钻研表明，酿酒在行动相中适量的质料退出甲酸（HCOOH）可削减化合物的ESI离子化功能从而普及检测的灵便度，克制样品合成中基质效应的及白酒中干扰并拓宽化合物规范曲线的动态线性畛域。因此咱们针对于前三个行动相妨碍了优化以及比力试验，黄曲服从发如今甲醇-乙酸铵行动相中，霉毒A相2妹妹ol／L乙酸铵中退出0.02%的素B式改善甲酸，同浓度的测定方AFTB1响应值最高。AFTB1及13C17-AFTB1的酿酒MRM色谱图如图1。

2.2质谱条件优化

接管ESI正离子的多级检测模式，对于MS条件妨碍了优化，最终判断加热块温度为450℃，DL温度为250℃，雾化气流速为3.0L／min，去世板气流速为15L／min，离子源接口电压+4.5，驻留光阴为10ms，在以上质谱条件下，对于产物离子妨碍了被动优化，患上到的MRM优化参数如表2。

2.3线性畛域

将AFTB1系列规范使命液遵照1.3中的合成条件妨碍测定，内标法定量。以AFTB1与13C17-AFTB1的峰面积比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制校准曲线，曲线方程为：Y=0.714338X-0.01059，校准曲线线性关连优异，如图2,r值>0.999；方式定量限为0.05ng／mL，检出限<0.01ng／mL，均低于国标检测方式。

2.4详尽度试验

对于浓度为1ng／mL以及5ng／mL的规范使命液，分说陆续测定6次，审核仪器的详尽度，峰面积的重复性服从如表3。服从呈现，1ng／mL、5ng／mL规范品的浓度相对于规范偏差（RSD%）分说为1.04%以及5.03%，仪器详尽度优异。

2.5接管率试验

在酿酒质料及白酒中退出未必量的13C17-AFTB1同位素内标以及AFTB1中间规范液（100ng／mL），患上到区别浓度的加标样品，再依据1.4的方式妨碍样品的解决，测定其接管率如表4。酿酒质料高粱、大麦、小麦及白酒的接管率都在90%～105%之间，残缺适宜要求。

3论断

本钻研接管三重四级杆液质联用仪建树了酿酒质料及白酒中AFTB1的检测方式。样品前解决相对于重大，经由比力行动相抉择：甲醇以及0.02%甲酸-2妹妹ol／L乙酸铵，仪器灵便度最佳，且着落了仪器检测限以及方式定量限。该方式灵便度高、重复性好，合成速率快，适应企业对于酿酒质料以及白酒中AFTB1的检测。

所绘制校准曲线线性关连优异，r值>0.999；方式定量限为0.05μg／kg，检出限<0.01μg／kg，均低于其余检测方式。质料与白酒的加标接管率都在90%～105%之间，残缺适宜要求。

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