功能液相色谱法（一）

一、液相功能液相色谱法概述

功能液相色谱法（highperformanceliquidchromatogra：phy，色谱HPLC）是液相20世纪60年月末期，在典型液相柱色谱的色谱根基上，引入了气相色谱的液相事实以及技术，并加以改善而发展起来的色谱新型功能别离合成技术。它是液相指行动相为液体的色谱技术，接管低压泵、色谱小颗粒功能牢靠相以及高灵便度检测器，液相实现为了合成速率快、色谱别离功能高以及操作被动化。液相低压是色谱功能液相色谱法的突出特色，系统内压力可达15～35MPa。液相因为行动相流经色谱柱时，色谱柱内填料细密，液相受到阻力很大，为使行动相照料组分迅速经由色谱柱，进入检测室，就必须对于行动相施以低压。因为化学键合牢靠相的泛起，使功能液相色谱柱效力、别离功能大大普及。

功能液相色谱法是农药残留合成不可贫乏的伎俩。功能液相色谱仪也是农药残留合成试验室必备的仪器配置装备部署之一。它解决了热晃动性差、难于气化、极性强的农药残留合服从果，随着高灵便、通用型检测器的乐成开辟及运用，能胜任绝大少数农药残留合成使命。

（一）功能液相色谱法的特色

一、功能：因为运用了细粒度的功能填充柱战争均填充技术，功能液相色谱法别离功能极高，柱效力平凡可达每一米10“事实塔板数。商品化的尚有微型填充柱（内径为l妹妹）以及毛细管液相色谱柱（内径为0．05妹妹），柱效力超过了每一米10。事实塔板数，可能实现极为实用的别离。

二、高速：因为运用低压泵输送行动相、接管梯度洗脱装置、用检测器在柱后间接检测

洗出液成份等原因，功能液相色谱法完因素袂合成的光阴惟独多少分钟到多少十分钟，比典型液相色谱法要快良多。

三、高灵便度：紫内线、荧光、电化学、质谱等高灵便度检测器的运用，使其灵便度与气相色谱（GC）相挨近。

四、高度被动化：先进的功能液相色谱仪配有合计机，不光可能被动解决数据、打印合乐成果，而且可能对于仪器的全副操作包罗行动相、流速、柱温、检测器波长的抉择，以及进样、梯度洗脱方式等妨碍挨次操作，成为全被动化的仪器配置装备部署。

五、不受合成试样挥发性以及相对于份子品质的限度：可用于别离高沸点、相对于份子品质大、热晃动性差的农药残留及其代谢物的检测。

平凡来说，功能液相色谱法的缺少是比气相色谱法合成老本高（行动相、光源灯、色谱柱的斲丧）、误差率高，工效也稍低。

（二）功能液相色谱法的根基规范

液相色谱法主要分为2种规范：平面色谱（薄层色谱、纸色谱）以及柱色谱。柱色谱可分为典型柱色谱（低压）以及功能液相色谱（低压）。功能液相色谱法又可分为液固吸附色谱法（1iquidsolidadsrptionchromatogtaphy，LSC）、液液调配色谱法（1iquid-liquidpartitionchromatography，LLC）【主若是键合相色谱法（bonded-phasechromatography，BPC）】、离子替换色谱法（ion-excharlgechromatogry，IEC）、空间排阻色谱法（spatialexclLlSlOnchromatography，SEC）。与典型的柱色谱法区别，功能液相色谱法接管低压泵、填充微粒牢靠相的短柱，而且随着组分的流出检测器产生信号并记实下来。功能液相色谱法道理与典型的柱色谱法相同，它的普及主要依附于色谱仪硬件的开辟。低压泵能保障当压力不断着落的状态下，流量的精度不变换，同时有少许的种种规范以及规格的色谱柱供选用。

功能液相色谱法别离模式可分为4种根基方式。建树农药残留合成的功能液相色谱方式，选用哪种别离模式取决于农药的化学份子结构、性子以及对于样品中所含有的干扰物资的别离。平凡地，功能液相色谱法合成测定农药残留量以液液调配色谱的键合相色谱法最为罕用。依据牢靠相以及行动相相对于极性有2种操作方式，一种是正相色谱法（normal—phasechromatography，NPC），另一种是反相色谱法（reverse—phasechromatogra—phv，RPC）。正相色谱法的牢靠相极性比行动相大，非极性组分先流卓越谱柱；随着行动相极性的普及，被合成的组分保存光阴延迟。正相色谱法的短处是调节别离抉择性时溶剂抉择畛域宽，因为每一每一运用低黏度溶剂，柱贬低，可患上到更好的谱图；其弱点是在某些状态下，行动相配比比例差距，失调时问较长，重现性差，行动相中低浓度的极性传染物会影响合成的灵便度。

反相色谱法的牢靠相极性比行动相小。绝大少数极性组分先流出，随着行动相极性的削减，被合成的组分保存光阴缩短。反相功能液相色谱法是农药残留合成最罕用的一种操作方式。

一、液固吸附色谱法：液固吸附色谱法的行动相为液体，牢靠相为吸附剂。牢靠相（罕用硅胶）个别是不包裹牢靠液的液相色谱法。样品中各组分因对于牢靠相外表吸附浸染的差距，患上以别离以及合成。色谱柱内充填固体吸附剂，运用吸附剂外表活性中间妨碍吸附，试样不进入牢靠相外部。行动相带着被测组分进入色谱柱时，吸附剂不光对于差此外组分具备差此外吸附力，而且对于行动相份子也具备未必的吸附浸染，在吸附剂外表各组分份子之间及各组分份子与行动相份子之间发生吸附相助，保存值由这两个因素决定。

液固吸附色谱法的特色：适应可溶于有机溶剂的非离子型化合物的别离，特意是异构体及具备区别极性的取代基的化合物别离；适应于合成非极性以及中性化合物，极性化合物可能在色谱柱上产生不可逆的吸附；合乐成果重复性差，柱晃动性欠好；样品组分吸附在吸附剂的活性部位有蜕变以及损失的可能。这种方式在农药残留合成上较少运用。

申明：本文所用图片、翰墨源头《农药残留合成》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割

相干链接：液相柱、毛细管液相色谱柱、色谱仪