农药残留合成之稀释（二）

氮吹仪主要有加热器、农药被动温控仪、残留被动升降气路板、合成气体流量计、农药气流调节阀等组成，残留其使命道理是合成运用氮气(不会对于指标物产生氧化浸染，阻止氧气)，农药吹扫溶剂外表，残留普及水浴温度、合成加大溶剂的农药吹扫外表积、加大氮吹气流速都可能增长溶剂蒸发，残留达到迅速稀释的合成成果。

传染(cleanup)是农药指经由物理方式或者化学方式作废提取物中对于测定有干扰浸染的杂质的历程。单残留合成时，残留传染所用方式与残留合成物的合成理化特色亲密相干。而在多残留合成时，传染操作所用方式也比照通用化。任何一个传染方式都必须思考光阴以及老本与检测限之间的关连。传染是消去检测布景噪声、着落检测限的实用方式。

传染主若是运用合成物与基体中干扰物资的理化特色的差距，将干扰物资的量削减到能个别检测指标残留农药的水平。其中物理方式有调配(极性)、积淀(消融性)、挥发(挥发性)以及层析(极性)，而化学方式有调配(酸碱性)、浓酸碱(降解浸染)、氧化(降解浸染)、衍生化(份子改动)等。两相溶剂的调配以及吸附层析是用患上至多的传染方式，其余办纪律是在有非凡要求时运用。平凡来说，检测限越低，要消除了的干扰杂质就越多，传染要求越高。这时，传染历程比照重大，常是多种方式散漫运用。

一、干扰杂质的性子

清晰农药残留合成样品中罕有干扰杂质的性子对于抉择适量的传染方式十分实用。下面列出了农产物的主要干扰杂质。

(一)脂类

这是一类由脂肪酸以及醇组成的酯或者烃类物资，在动动物产物中少许存在。因为这种物资溶于良多罕用有机溶剂，以是易出如今粗提物中。脂肪能被酸碱皂化，而后被酸氧化降解。尽管脂类物资不易挥发，但因为量大，对于气相色谱合成也会造成倒楣影响，可能窒息进样口以及柱子，改动色谱功能，脂类自身还会飞快地降解为易挥发物资干扰检测。

(二)色素

这是一类结构上不多大分割关连的有色化合物，溶于极性较强的溶剂。侵蚀性试剂能使其降解。

(三)其余杂质

肽类以及氨基酸含有氮，常还含有硫，这对于N抉择性或者S抉择性检测系统就会产生干扰。

糖类化合物无色、不挥发，且在有机溶剂中消融度较低，以是只会对于低挥发性以及高水溶性农药的合成造成难题。木质素也以及糖类化合物差未多少，但它可能降解为酚类物资，从而影响某些农药(如氨基甲酸酯类以及苯氧羧酸类)的酚类代谢物的合成。有些维生素的理化性子与良多农药的性子很相近，因此也会产生干扰。

情景中非农药传染物对于农药残留合成有很大的干扰。比喻硫对于气相色谱合成中电子捉拿、电解电导以及火焰光度检测器都有响应。在美国就曾经泛起将硫黄误检为艾氏剂的例子。多氯联苯以及邻苯二甲酸酯就更需要留意，它们不光出如今情景中的传染样品，在试验室内的某些溶剂、塑料管、瓶盖等资料中也可能对于样品造成传染。在农药残留钻研的早期有将其误检为有机氯农药的例子。

二、罕用传染技术

(一)柱层析法

柱层析法(column chromatography)是一种运用最宽泛的方式。前面介绍的固相提取法便是简化的柱层析法，它也具备传染的功能。柱层析法的基源头根基理是将提取液中的农药与杂质一起经由一根适量的吸附柱，使它们被吸附在外表活性的吸附剂上，而后用适量极性的溶剂来淋洗，农药平凡先被淋洗进去，而脂肪、蜡质、色素等杂质持留在吸附柱上，从而达到别离、传染的指标。随着高灵便度检测方式的泛起，样品不断微量化，柱层析传染吸附剂的用量只用2～3g，有的只用0.5g来传染样品，微量层析柱平凡为5妹妹粗，淋洗液为10mL左右，达到量少、快捷的指标。罕用来妨碍传染解决的层析柱有如下多少种。

一、弗罗里硅土柱

弗罗里硅土(Florisil)是农药残留合成传染中最罕用的吸附剂，也称为硅镁吸附剂，主要由硫酸镁与硅酸钠浸染天生的积淀物，经由过滤、去世板而患上。它是一个多孔性的并有很大比外表积的固体颗粒，比外表积达297m²／g。弗罗里硅土要经由650℃的高温加热l～3h活化解决，能耐普及对于杂质的吸附能耐，而不影响农药的淋洗率。艰深商品仅经由110℃或者260℃温度活化，故购患上商品弗罗里硅土在第一次运用前应先在650℃温度下重新加热一次。解决后的弗罗里硅土储放在去世板器中能连结4d活性，逾期后应在运用前在130℃加热住宿，外洋良多试验室将弗罗里硅土不断保存在130℃的烘箱中。

弗罗里硅土的活性可能经由测定其比外表积来加以操作。Mills提出一种啰嗦的方式测定弗罗里硅土的活性。经估算，他觉患上1g弗罗里硅土能吸附份子品质为200u的化合物100mg，则活性较适量。平凡选用月桂酸来作为被吸附的物资，经由测定月桂酸被弗罗里硅土吸附的量来求出弗罗里硅土的活性。运用月桂酸作被吸附物有良多短处，因为它的份子品质在200u左右，是一种固体，比照重大提纯，很重大溶于己烷中，用酸碱滴定方式可能间接被测定，测定的详尽步骤如下。

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