功能液相色谱法（三）

②氦气鼓泡脱气法：向行动相中吹入氦气，液相把消融在行动相中的色谱空气照料出。该方式每一年约莫要斲丧掉一瓶高纯氦气，液相老本偏高，色谱但脱气成果好，液相可用于低压梯度洗脱。色谱在0.5MPa的液相压力下，先以100mL/min，色谱鼓泡15min，液相而后以20～30mL/min连结。色谱

③功能液相色谱仪装备行动相在线脱气装置：它属于分解树脂膜过滤器。液相消融在行动相中的色谱气体可能从膜中被真空脱出，而液体不会从膜中进去。液相脱气成果最佳。色谱

(3)低压输液泵：因为功能液相色谱柱中填料颗粒较细，液相个别是5～10μm，而且致密。这样经由色谱柱的行动相会受到很大的阻力，为延迟合成光阴，必须运用低压泵，向色谱柱提供流量晃动、重现性好的行动相。对于低压输液泵的要求，一是流量晃动，输入的行动相脉冲小，流量精度以及重复性优于0.3％；二是流量畛域宽，合成型为0.1～10mL/min畛域内陆续可调且重大调节，适应微柱的低压泵最小体积流量为0.01mL/min，制备型色谱仪所用低压输液泵最大流速可达100mL/min；三是输入压力高，密封功能好，最高输入压力可达40～50MPa；四是泵液缸体积小，不便替换行动相，削减系统失调时问；五是耐侵蚀性好，多用不锈钢、聚四氟乙烯资料制作，也实用详尽陶瓷的，泵的活塞多接管石英杆，单向阀个别为人造红宝石或者蓝宝石；六是具备等度以及梯度洗脱功能，噪声低且具备牢靠过压呵护装置；七是易于呵护以及培修。

商品低压输液泵有恒流、恒压两种规范。恒流泵使输入的液体流量晃动，而恒压泵使输入的液体压力晃动。恒流泵有往返式柱塞泵以及注射泵，恒压泵有气动放大泵。在色谱实际合成操作中，色谱柱系统的阻力因为某些原因可能有所变换，因此恒流泵比恒压泵更优异，组分的保存光阴相对于晃动。在当初功能液相色谱仪上接管至多的是并联双泵头往返式柱塞泵。使命时电念头动员公平轮转折，公平轮驱动活塞在液缸内往返行动。柱塞向后行动时，液缸内组成真空，这时溶液进口单向阀敞开，行动相在大气压力或者正压下自溶剂进口单向阀进入液缸。柱塞向前行动时，单向阀措施反向，达到未必压力时，行动相自溶剂出El单向阀压出到色谱柱。如斯周而复始，使行动相陆续进入色谱柱。当柱塞往返行动加速时，提供的流速加大，反之就小。因为在泵处于吸液冲程时不输入，行动相流量的脉动将使仪器无奈个别使命，以是多接管双柱塞以及加脉动阻尼器来削减脉动。削减柱塞，脉动减小，流量更晃动，但泵老本高，误差率也高。若想让柱塞泵个别使命，一个很紧张的条件便是液缸内不能进入气泡或者进入后实时倾轧。柱塞密封垫(亦称泵封)是易损件，当泵漏液时必须替换。

压力呈现单元比照多，我国当初法定接管的规范压力单元为Pa。

(4)梯度洗脱装置：在合成历程中，两种或者以上的溶剂作为行动相的比例不发生变换的洗脱模式称为等度洗脱。等度洗脱的短处是色谱柱始终处于失调状态，合成周期短，能陆续进样，组分保存光阴重现性好；其缺少是可能存在有些组分短期内无奈洗脱进去，因此需要定期用100％乙腈或者甲醇将色谱柱残缺冲洗腌臜。所谓梯度洗脱，便是将两种或者两种以上区别极性的溶剂妨碍搅浑，作为行动相运用。进样后，陆续不断地按制定的挨次改动行动相的配比，使洗脱能耐逐突变换。因为行动相极性发生变换，使患上抉择性患上以改善，因此普及了分说能耐，延迟了别离光阴。罕用的梯度洗脱方式有低压梯度洗脱以及低压梯度洗脱。低压梯度装置是用低压泵分说将两种或者三种区别极性的溶剂输入搅浑器，短缺搅浑落伍入色谱柱。

申明：本文所用图片、翰墨源头《农药残留合成》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割
相干链接：氦气、色谱柱、乙腈、甲醇