壳聚糖/蒙脱土复合糖用廓清剂的制备工艺及优化（一）

传统甘蔗制糖历程包罗提汁、壳聚廓清廓清、糖蒙脱土糖用蒸发、复合结晶、剂的及优分蜜以及去世板等工序，制备其中廓清工序是工艺制糖历程最紧张的关键，其指标是壳聚廓清将蔗汁中非糖分作废，蔗汁廓清成果间接影响着蔗糖产物的糖蒙脱土糖用品质以及糖分接管率，同时廓清工序的复合斲丧也在全部制糖工艺中占了很大的比例。我国是剂的及优天下上第三大产糖大国，年产白糖已经在1000万吨左右，制备天下有甘蔗制糖企业多少百家。工艺绝大多甘蔗糖厂接管亚硫酸法廓清工艺，壳聚廓清该工艺是糖蒙脱土糖用经由削减二氧化硫（SO₂）、石灰乳以及磷酸，复合组成亚硫酸钙积淀以及磷酸钙积淀，从而将糖汁中的胶体、色素吸附而作废，亚硫酸钙以及磷酸钙积淀对于胶体色素的吸附能耐间接影响到廓清脱色成果。可是，传统亚硫酸法的硫熏中以及历程存在SO₂罗致不残缺、积垢多、逸出的SO₂气体传染大气情景等弱点，最紧张的是因为中以及反映不残缺、亚硫酸钙析出不短缺导致清汁中的SO₂残留量偏高，未组成亚硫酸钙的SO₂会留在蔗汁中成为杂质，最终导致白砂糖废品硫含量偏高而影响了产品质量。

开辟低硫、无毒、功能的廓清技术，是未来甘蔗制糖行业的发展趋势。吸附法用于廓清脱色工艺具备操作啰嗦、牢靠、配置装备部署重大等短处，但选取人造无毒、低老本的资料作为吸附剂是紧张。无关壳聚糖衍生物、活性炭负载壳聚糖复合吸附剂在糖汁廓清中的运用已经有较多报道，而壳聚糖/蒙脱土复合物（CTS/MMT）因其特意的结谈判功能近些年来也引起了人们的宽泛关注，其运用以及钻研已经波及废水解决、染料脱色、果汁廓清等诸多畛域。事实上，依据蒙脱土带有负电荷可能吸附阳离子以及壳聚糖在酸性溶液中带有正电荷的特色，可制备出优异吸附功能的复合股料，该资料既具备壳聚糖的络合、吸附、浸染以及蒙脱土的高散漫性，同时可防御径自运用壳聚糖时重大泛起的随机影响因素以及酸性条件下的消散，可较大幅度地着落老本。在蔗汁廓清方面，接管CTS/MMT复合物作为絮凝剂具备未必的劣势，因为蒙脱土带有负电荷可能吸附蔗汁中的阳离子，而壳聚糖在甘蔗搅浑汁（酸性溶液）中带有正电荷的特色，具备络合、吸附浸染，它们的复合物既可能吸附蔗汁中的单宁等多酚类物资，又可能吸附果胶质、多糖、卵白质等大份子胶体粒子。因此CTS/MMT有望成为一种新型的甘蔗汁廓清剂。当初无关CTS/MMT复合物在糖汁廓清中的钻研报道很少。笔者近期将CTS/MMT复合物作为廓清剂用于糖汁廓清，已经取患了不错的成果，但其制备工艺条件有待进一步优化。本文钻研CTS/MMT的制备工艺并妨碍优化，品评辩说区别制备条件所患上的CTS/MMT对于糖汁脱色率的影响纪律，对于其结构妨碍表征合成，为开收回低硫、无毒、功能的糖汁廓清技术奠基事实根基。

一、资料与方式

一、资料与试剂

壳聚糖（份子量50kDa～90kDa，脱乙酰度86.6%）：上海市卡博工贸有限公司；钠基蒙脱土（化学纯）：山东优索化工科技有限公司；粗制白砂糖（仅经石灰开始解决）：广西东亚糖业公司；冰乙酸（合成纯）：成都市科龙化工试剂厂。

二、仪器与配置装备部署

BS224S合终日平：北京赛多利斯仪器有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器：巩义市予华仪器有限公司；T6紫外分光光度计：北京普析通用仪器有限公司；2WAJ阿贝折光仪：上海申光仪器仪表有限公司；DHG-9013A电热恒温去世板箱：上海-恒仪器有限公司；SHB-m真空泵：郑州长城科工贸有限公司；SSUPRA55场发射扫描电镜：德国ZEIS公司；PerkinEler傅立叶红外光谱仪：苏州众艾有限公司；RigakuDmax-rAX-射线衍射仪：日本理学公司；TGA55热重合成仪：美国TA公司。

三、试验方式

（1）CTS/MMT的制备工艺先在100mL蒸馏水中退出4.0g钠基蒙脱土，30℃下搅拌约2h，短缺溶胀。而后在250mL、1%（V/V）冰醋酸溶液中退出3.0g壳聚糖，搅拌，短缺消融，再将其飞快地退出到上述短缺溶胀的钠基蒙脱土悬浮液中，并在60℃下搅拌、反映6h。反映结束后静置住宿，最后在60℃下烘干，研磨成粉状，患上到CTS/MMT。进一步检测制备成果：在品质浓度为15%、50mL的糖汁中，削减0.5g上述CTS/MMT廓清剂，在吸附光阴40min、吸附温度50℃条件下妨碍糖汁脱色试验，过滤，取滤液并检测其色值，合计脱色率，患上到响应条件下CTS/MMT复合廓清剂的糖汁脱色成果。

按以上步骤妨碍单因素试验，审核反映温度、光阴、壳聚糖用量、乙酸浓度等因素对于产物糖汁脱色成果的影响，并进一步接管正交妄想优化该复合廓清剂的制备工艺条件。

（2）单因素试验

①制备反映温度对于脱色成果的影响将3.0g壳聚糖溶于250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，短缺消融后，将其飞快退出蒙脱土悬浮液中，在区别温度（30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃）下搅拌反映6h，反映结束后，静置住宿，烘干，研磨，检测脱色成果。

②制备反映光阴对于脱色成果的影响

将3.0g壳聚糖溶于250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，短缺消融后，将其飞快退出蒙脱土悬浮液中，在60℃区别光阴（3h，4h，5h，6h，7h，8h）下搅拌反映，反映结束后，静置住宿，烘干，研磨，检测脱色成果。

③壳聚糖用量对于脱色成果的影响

分说称取区别品质（2.0g，2.5g，3.0g，3.5g，4.0g）的壳聚糖溶于250mL，1%（V/V）冰醋酸溶液中，短缺消融后，将其飞快地退出到上述短缺溶胀的钠基蒙脱土悬浮液中，并在60℃下搅拌、反映6h。反映结束后静置住宿，最后在60℃下烘干，研磨，检测脱色成果。

④乙酸浓度对于脱色成果的影响

将3.0g壳聚糖溶于250mL，区别浓度（0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%）的冰醋酸溶液中，短缺消融后，将其飞快地退出到上述短缺溶胀的钠基蒙脱土悬浮液中，并在60℃下搅拌、反映6h。反映结束后静置住宿，最后在60℃下烘干，研磨，检测脱色成果。

四、正交试验

依据单因素试验服从妨碍正交试验妄想，选取搅拌反映温度（A）、反映光阴（B）、壳聚糖负载量（C）、乙酸浓度（D）四个因素，遵照四因素三水平L₉（3⁴）布置正交试验，以原糖脱色率为审核指标，因素水平表如表1所示。

五、合成方式

①糖汁色值的检测、合计

取待测糖汁清液，先用阿贝折光仪在室温下测出其折光锤度，并记实折光仪上所呈现的温度，再以该温度查表患上到糖汁的审核锤度，最后经由审核锤度查表患上出视密度；同时接管紫外可见分光光度计以蒸馏水为空缺液，调节波长为560nm，测出响应糖汁清液的吸光度（A）。

合计糖汁色值的公式为：

式中：IU呈现国内糖色值（波长为560nm处）；A呈现测患上样液的吸光度（波长为560nm时）；b呈现比色皿的厚度，单元：cm；c呈现固溶物的更正浓度（20℃），单元：g/mL，c=折光锤度X视密度（20℃时）+100。

合计糖汁脱色率公的式为：

式中：D呈现糖汁脱色率，%；IU_前呈现原糖汁色值，即为解决前的糖汁色值；IU_后为脱色解决后糖汁色值。

②结构表征

以正交试验最优化条件制患上的CTS/MMT及其质料样品妨碍如下结构表征合成。

③扫描电镜合成样品经由喷金解决，而后接管扫描电子显微镜对于其妨碍外表形貌扫描，审核其形貌特色；测试条件为电压25KV，放大1万～10万倍。

④傅里叶红外光谱合成试样接管KBr压片，并以漫反射的方式在4000cm^-1～400cm^-1畛域内妨碍红外光谱扫描，合成其主要成份及官能团。

⑤X射线衍射合成接管X射线衍射仪对于样品妨碍晶型结构合成，测试条件：λ=0.154nm下CuKa辐射，电流为200mA，管电压为40KV，扫描速率2°·min^-1，扫描畛域2θ=3～40°

⑥热失重合成
接管TGA-55热合成系统对于CTS/MMT及其质料CTS、MMT样品妨碍热失重合成。测试条件：在空气气氛下挨次升温，升温速率为10℃·min^-1，加热至800℃并达到晃动，取患上热失重曲线。

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