柱前衍生法检测香菇酱中甲醛（一）

香菇酱作为香菇的柱前中甲加工废品，是衍生一种公共乐见餐桌上的调味酱，可是法检因为香菇作为香菇酱的主要原资料之一，其甲醛含量偏高,测香甲醛对于皮肤以及黏膜具备强烈的鼓舞浸染。香菇在加工收藏历程中仍是菇酱含有甲醛残留,如高温导致的美拉德反映;加工历程会影响香菇自身代谢从而产生甲醛;包装会有甲醛的迁徙或者传染等。

功能液相色谱法具备检测限高档劣势，柱前中甲基于此，衍生开收回一种适应香菇酱特色的法检晃动坚贞的甲醛检测方式。

1 资料与方式

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

甲醛规范溶液(100 mg/L)、测香乙腈(色谱纯)、菇酱2,柱前中甲4-二硝基苯肼(色谱纯)、硫酸铵(合成纯)、衍生冰醋酸(合成纯):麦克林试剂有限公司；醋酸钠(合成纯):天津市大茂化学试剂厂。法检

1.1.2 仪器

Waters 2695功能液相色谱仪(配紫外检测器) Waters 公司；合终日平 赛多利斯迷信仪器(北京)有限公司；THZ-82A超级恒温水浴振荡器 常州澳华仪器有限公司；3K15高速台式离神思 Sigma 离神思(扬州)有限公司；pH计 上海详尽仪器仪表有限公司。测香

1.2 试验方式

1.2.1 样品解决

将样品短缺匀浆，菇酱精确称取样品10.00 g, 置于50 mL具塞塑料离心管中，精确退出20 mL衍生缓冲液，盖紧盖子，涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中，振摇1 h, 而后冷却至室温。退出5 g硫酸铵，涡旋混匀，以8000 r/min离心10 min后，移取上清液于具塞试管中，下层溶液用10.0 mL乙腈重复萃取1次，离心，并吞上清液，用乙腈定容至20.0 mL,混匀，过0.22 μm微孔滤膜，待HPLC检测。

1.2.2 甲醛规范溶液的制备

分说排汇0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的甲醛规范溶液，加衍生缓冲液定容至20 mL,配制成0,0.5,1,1.5,2,2.5 μg/mL的规范溶液，盖紧盖子，涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中，振摇1 h, 而后冷却至室温，过0.22 μm微孔滤膜，待HPLC检测，以甲醛的品质浓度作为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制甲醛溶液规范曲线。

1.2.3 色谱条件

参考色谱条件并加以改善，色谱柱：Agilent TC-C18(250 妹妹×4.6 妹妹, 5 μm);柱温25 ℃;紫外检测器；检测波长352 nm; 行动相：乙腈-水(70∶30,V/V),进样量10 μL;流速1 mL/min, 等度洗脱。

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