离子液体辅助乙醇法提取山楂红色素工艺优化及成份合成（二）

六、离液山楂红色素的体辅提成份合成

本试验接管超低压液相色谱质谱联用技术测定山楂红色素的成份。用单因素及响应面判断的助乙最优条件提取山楂红色素，在4500r/min条件下离心两次，醇法成份每一次5min，山楂素工过0.45μm的红色化及合成微孔滤膜，患上到样品。艺优

色谱条件：EclipsePlusCl8柱(2.1×50妹妹×1.89m)；行动相：A0.1％甲酸水溶液；B乙腈；梯度挨次：0～2.5min，离液82％A，体辅提18％B；7.5min，助乙65％A，醇法成份35％B；11min，山楂素工35％A，红色化及合成65％B；12min，艺优0％A，离液100％B；13min，0％A，100％B；13.5min，95％A，5％B；15min，95％A，5％B；流速：0.3mL/min；检测波长：520nm。

二、服从与合成

一、单因素试验服从

（1）离子液体用量对于山楂红色素含量的影响

由图1可知，离子液体用量在0％～15％内，离子液体用量与吸光度泛起正相干，直到用量达到15％时，吸光度达到最大值0.41；之后，吸光度随着离子液体用量的削减而着落。由图呈现可知，离子液体用量为总体积的15％为最适量。离子液体用量在0％～15％内，因为离子液体含量占比相对于较低，浓度也低，因此提取剂的黏度较低，对于山楂红色素有很大的提取力；随着用量的削减，而且[BMIM]pH6为疏水性离子液体，而山楂红色素是亲水性的，易溶于乙醇。离子液体[BMIM]pH6含量越高，疏水性越强，会削减提取剂的黏度，从而减小山楂红色素的散漫能耐，进而导致吸光度着落。

（2）液料比对于山楂红色素提取的影响

由图2可知，随着液料比的增大，吸光度呈减小趋势。即随着液料比的增大，山楂红色素的提取量逐步着落，由此可知，接管一次提取方式，液料比为4:1时的吸光度值为0.42，比液料比为5:1时吸光度值0.37，提取率逾越14％，故抉择本试验最适液料比为4:1。

（3）提取光阴对于山楂红色素提取的影响

由图3可知，吸光度随着提取光阴的削减而增大，直到50min时达到最大值0.55，之后，吸光度却有所着落。山楂红色素晃动性较差，50min后山楂红色素可能受到破损，因此吸光度有所着落。由图表呈现的服从知，山楂红色素含量的最适提取光阴为50min。
（4）溶液pH对于山楂红色素提取的影响
由图4可知，随着pH的增大，吸光度随着pH的增大泛起减小的趋势，当pH为1时，吸光度有最大值0.78。当pH为1～2时，山楂红色素的吸光度着落幅度较大，当pH为2～6时，山楂红色素的吸光度变换幅度逐步减小，诠释山楂红色素在酸性条件下有较高的晃动性，而且酸性越强越有利于格式苷的提取，pH为1的时候提取成果最佳。王旭等经由正交试验优化黑玉米籽粒中格式苷的提取工艺也患上到了相似的服从。

（5）提取温度对于山楂红色素提取的影响

由图5可知，吸光度随着温度的着落而增大，温度在45℃～60。C之间的吸光度根基持平，60℃之后的吸光度却又急剧着落。可能是因为高温度下离子液体提取的不光是红色素尚有果胶，而且张晨等钻研患上到果胶的最适提取温度为95℃，诠释高温下确凿有果胶的溶出，从而导致吸光度增大。由此可知，最适的萃取温度应在45℃～60℃之间。

二、Plackett-Burman试验

依据表1的妄想，运用Minitab软件布置试验妄想，并按2.3的单因素试验方式妨碍试验，试验服从见表2。

运用Minitab软件对于试验服从妨碍合成，服从如下表3。回归模子误差的规范方差为0.0272，回归方程的系数R²为0.9862，其预料值为0.8758，调整后的系数R2为0.9620。

从以上妄想合成的魔难服从可能看出：主效应中，因素B(液料比)、因素D(提取光阴)及因素E(pH)效应清晰，其P值分说为0.000，O.026以及0.000，均小于0.05，因此可能作为下一步优化的因素。其余因素的P值皆大于0.05，对于服从影响不清晰，在之后试验中，不作为主要因素妨碍钻研。取离子液体用量、液料比、提取温度三因素妨碍优化。

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