微波等离子体发射光谱法测定乳及乳废品中的11种元素 （二）

2.3线性关连以及检出限

按“1.2”方式配制一系列区别浓度的微波搅浑规范溶液，在仪器最佳使命条件下，等离的种绘制规范曲线。射光在相同条件下，谱法品中MP-OES仪陆续测定空缺溶液11次，测定以3倍的乳及乳废规范偏差合计出待测元素的检出限，服从见表2。元素从表2中可能看出，微波11种元素在线性畛域内线性关连系数≥0.9996,等离的种线性关连优异。

2.4接管率以及详尽度试验

本方式对于市售乳废品妨碍加标接管试验，射光鲜奶以及酸奶各取8份样品。谱法品中依据试验服从合计加标接管率以及相对于规范偏差(RSD),测定服从见表3。由表3可知，乳及乳废平均接管率在91.8%～115%之间，元素RSD为0.62%～4.06%。微波此外，从表3中还可能看出，鲜奶以及酸奶样品中，除了Mn、Cr未检出外，其余元素均有检出，且有些元素含量较高。

2.5规范物资验证

接管本方式对于奶粉规范物资(GSB-8)平行测定8次，以验证方式的精确性以及详尽度，检测服从见表4。从表中看出，8次测定服从平均值均在认定值畛域内，RSD在1.3%～5.3%之间。表明方式具备优异的精确性以及详尽度。将测定服从输入SPSS软件，在置信区间α=0.05与规范值妨碍清晰性差距比照，服从表明，接管MP-OES测定奶粉规范物资(GSB-8)患上到的测定服从与规范物资规范值比照不清晰性差距。

2.6实际样品测定

对于市售鲜奶、酸奶以及奶粉共15份样品妨碍测定，测定服从呈现，K、Ca、P以及Na在鲜奶、酸奶以及奶粉中含量较高，其次是Fe、Mg以及Zn元素，其余元素含量较低。我国国家规范(GB 2762-2017)《食物牢靠国家规范食物中传染物限量》中规定生乳以及发酵乳中Cr限量为0.3 mg/kg,乳粉中Cr的限量为2.0 mg/kg,所测样品酸奶中未检出Cr,其鲜奶及奶粉中Cr均未超过限量。

3论断

接管微波等离子体发射光谱法测定了乳及乳废品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr及P 11种矿物资元素。微波灰化可快捷解决乳及乳废品样品，节约了前解决灰化光阴；优化了仪器的使命条件，检出限在0.01～1.5 mg/kg之间。方式快捷、啰嗦、精确度高，详尽度好，可能知足乳及乳废品中多种元素同时测定的要求。

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