食物检测技术根基常识的样品的前解决（二）

(三)蒸馏法

蒸馏法是食物莉用被测物资中种种组分挥发性的区别妨碍别离的一种方式。该方式可能作废干扰物资，检测技术决也可能用于被测组分的根基蒸馏逸出，收集馏出液妨碍合成(如啤酒酒精含量的常识测定)。

一、前解常压蒸馏

为平凡蒸馏方式，食物少数沸点较高，检测技术决热晃动性好的根基成份可能接管这种方式。加热方式可能依据蒸馏物的常识沸点以及特色区别可能抉择水浴、油浴或者间接加热。前解

二、食物减压蒸馏

某些被测物资热晃动性差，检测技术决重大分解或者沸点过高，根基可能接管减压蒸馏。常识减压装置可能接管水泵或者真空泵。前解

三、水蒸气蒸馏

某些物资沸点很高，间接加热时，因为受热不屈均会泛起全副炭化或者出如今沸点时发生分解，可能接管水蒸气蒸馏(如啤酒中双乙酰含量的测定、食醋中挥发酸含量的测定等)。

四、分馏

运用分馏柱将多少种沸点相近的搅浑物妨碍别离的方式称为分馏。在分馏柱内，当回升的蒸气与着落的冷凝液相互打仗时，回升的蒸气全副冷凝放出热量使着落的冷凝液全副气化，两者之间发生烧量替换，其服从，回升蒸气中易挥发组分削减，而着落的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)削减，如斯不断一再，就即是妨碍了一再的气液失调，即达到了一再蒸馏的成果。这样挨近分馏柱顶部易挥发物资的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样惟独分馏柱充实高，即可将这种组分残缺残缺分开。

蒸馏以及分馏的基源头根基理是相同的，都是运用有机物资的沸点区别，在蒸馏历程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到别离提纯的指标。差此外是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需一再重复，一次患上以实现(分馏即一再蒸馏)；运用畛域也区别，蒸馏时搅浑液体中各组分的沸点要相差30℃以上威力够妨碍别离，而要残缺别离，沸点要相差110℃以上，而分馏可能使沸点相近的互溶液体搅浑物(甚至沸点仅相差1~2℃)患上到别离以及纯化。

五、扫集共蒸馏法

一种专用配置装备部署，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食物中垃圾农药的含量。特色：需样量少，用注射器加料，节约溶剂，速率快，被动化式5~6s测一个样，有20条传染管道。

(四)溶剂提取法

一、浸提法

(1)溶剂分层法：在对于立溶剂中，差此外物资具备差此外消融度。运用样品各组分在某一溶剂中消融度的差距，将各组分残缺或者全副地别离的方式，称为溶剂分层法。此法罕用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。

(2)浸泡法：用适量的溶剂将固体样品中的某种待测成份浸提进去的方式称为浸泡法，又称液-固萃取法。

(3)索氏提取法：将未必量样品放入索氏提取器中，退出溶剂加热回流确守光阴，将被测成份提掏进去。此法溶剂用量少，提取残缺，接管率高。但操作较省事，且需专用的索氏提取器。

二、溶剂萃取法

领用某组分在两种互不相容的溶剂中调配系数的丕回，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其余组分说离的方式，称为溶剂萃取法。此法操作迅速，别离成果好，运用广范。但萃取试剂个别易燃，易挥发，旦有毒性。

(1)萃取溶剂的抉择：萃取用溶剂应与原溶剂不互溶，对于被测组分有最大消融度，而对于杂质有最小消融度。即被测组分在萃取溶剂中有最大的调配系数，而杂质惟独最小的调配系数。经萃取后，被测组分进入萃取溶剂中，即同仍留在原溶剂中的杂质分分开。此外，还应思考两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等成果。

(2)萃取方式：萃取个别在分液漏斗中妨碍，平凡需经4~5次萃取能耐达到残缺别离的指标。当用比水轻的溶剂从水溶液中提取调配系数小或者振荡后易乳化的物资时，接管陆续液体萃取器较分液漏斗成果更好。

三、捣碎法

将切碎的样品放入捣碎机中加溶剂捣碎确守光阴，使被测成份提掏进去。此法接管率较高，但干扰杂质溶出较多。

平凡来说，提取剂的提取成果适宜相似相溶的原则，故应依据被提取物的极性强弱抉择提取剂。对于极性较弱的成份(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如正己烷、煤油醚)提取，对于极性强的成份(如黄曲霉毒素B)可用极性大的溶剂(如甲醇与水的搅浑溶液)提取。溶剂~沸点宜在45~80℃，沸点过低易挥发，沸点过高则不易稀释，且对于热晃动性差的被提取成份也倒楣。此外，溶剂要晃动，不与样品发生浸染。

四、振荡浸渍法

将样品切碎，放在一适量的溶剂系统中浸渍、振荡确守光阴，即可从样品中提掏出被测成份。此法啰嗦易行，但接管率较低。

(五)盐析法(积淀反映)

向溶液中退出某种有机盐，使溶质在原溶剂中的消融度大大着落而从溶液中积淀析出，称为盐析法。在试样中退出适量的积淀剂，使被测组分积淀下来或者将干扰组分积淀下来，再经由滤或者离心把积淀以及母液分开。如在卵白质溶液中加人少许盐(如硫酸钠、氯化铵等)，特意是重金属盐 (碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等)，使卵白质从溶液中积淀析出，别离积淀后妨碍测定。

在妨碍盐析时，应留意溶液中所要退出的有机盐的抉择，要求其不能破损溶液中要析出的物资，否则达不到盐析提取物资的指标。

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