HPLC法对于区别源头北苍术中苍术素的含量测定

指标接管HPLC法测定区别产地以及区别成长年份北苍术[Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.]中苍术素的法对含量。方式收集区别源头的于区北苍术样品，以甲醇为溶剂，别源接管超声提取法提取，头北接管HPLC法测定苍术素的苍术含量，选用DiamonsilC18(250妹妹×4.6妹妹，中苍5μL)色谱柱，术素行动相为甲醇-水（79∶21），含定检测波长为340nm，量测流速1mL/min，法对柱温25℃，于区进样量20μL。别源服从苍术素的头北线性畛域为0.1875～0.6000mg/mL，方式详尽度、苍术重复性、中苍晃动性优异；加样接管率为95.4%。区别产地北苍术中苍术素的含量为0.3232%～0.5959%，阿荣旗产北苍术饮片中苍术素含量最高。3年生、4年生、5年生苍术中苍术素的含量分说为：（0.3500±0.0048）%、（0.4550±0.0030）%、（0.3350±0.0118）%。论断本方式啰嗦、快捷、精确，适用于北苍术中苍术素的含量测定。

2015年版《中国药典》规定，苍术的源头有2种，分说是茅苍术（Atractylodeslancea(Thunb.)DC）以及北苍术（Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.)。茅苍术主要产于江苏、湖北、河南等省；北苍术主要产自内蒙古自治区、山西、黑龙江、吉林等省。钻研表明苍术的主要化学成份为聚乙烯炔以及倍半萜类化合物，具备抗癌、抑菌、抗病毒等药理浸染，临床上罕用于病毒性疾病的治疗。北苍术的原动物扩散区域宽泛，各地生境不尽相同，影响苍术中药材的品质。本钻研建树了HPLC法，测定区别源头北苍术中苍术素的含量，现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器

Waters2695型液相色谱仪（沃特世科技有限公司），MDF-492型超高温冰箱（日本三洋公司），DFT200C型高速多功能破碎捣毁机（永康市敏业工贸有限公司），CPX3800H-C型超声波洗涤机（日本BRAN-SONIC公司），DHG-9240A型恒温鼓风去世板箱（常州市国旺仪器制作有限公司），PALL水纯化系统（美国PallCorporation公司），ML203T/02型十万级电子天平（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司），MDF-492型超高温冰箱（日本三洋公司）。

1.2试剂

甲醇（色谱纯，德国默克公司，批号：603-001-00-x)，95%乙醇（天津福晨化学试剂厂，批号：20171110），煤油醚（沸程60～90℃，天津福晨化学试剂厂，批号：20171201），苍术素规范品（中国食物药品检定钻研院，批号：111924-201806）。

1.3药材

市售饮片的产地分说源于内蒙古自治区阿荣旗、赤峰、莫力达瓦达斡尔族自治旗（简称“莫旗”）、扎兰屯；3年生、4年生、5年生种植北苍术根茎均采自于蒙古自治区莫力达瓦旗多热博热其勒村落（简称“多热”），挨次符号为1～7号。经齐齐哈尔医学院药学院王晓丽副传授判断为北苍术[Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.]的根茎。

2方式与服从

2.1溶液制备方式

2.1.1比力品溶液

称取苍术素规范品过多，甲醇消融，超声10min，制患上20μg/mL的溶液，经0.45μm的微孔滤膜滤过，备用。

2.1.2供试品溶液

取“1.3”项下区别源头的北苍术饮片，破碎捣毁后过三号筛，分说称取0.2g，置于具塞锥形瓶中，退出甲醇50mL，用封口膜密封后，称定重量，超声提取（功率250W，频率40KHz)1h，冷却至室温后，称定重量，用甲醇补足缺失的重量，用0.45μm过滤膜过滤，取续滤液，备用。

2.2色谱条件

DiamonsilC18色谱柱（4.6妹妹×250妹妹，5μL），行动相甲醇-水（79∶21）等度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长340nm，进样量20μL。

2.3方式学审核

2.3.1线性关连审核

详尽称取比力品60mg，甲醇定容至10mL，混匀，移取1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，符号为1号。从1号中排汇5mL溶液，用甲醇定容至刻度，符号为2号。以此类推，患上三、四、五、6号溶液。按“2.1”项色谱条件下妨碍测定。以峰面积为纵坐标（Y），比力品浓度为横坐标（X）妨碍线性回归，患上回归方程为Y=2715.1X-9.6694(r=0.9998），比力品浓度在0.01875～0.6000mg/mL畛域内线性关连优异。

2.3.2详尽度试验

排汇“2.1.2”项下供试品溶液20μL，按“2.2”项色谱条件，陆续进样6次，测定峰面积，经合计RSD为0.49%，表明仪器详尽度优异。

2.3.3重复性试验

排汇“2.1.1”项下比力溶液20μL，按“2.2”项下色谱条件，陆续进样6次，测定苍术素峰面积，经合计RSD为1.79%，表明方式重复性优异。

2.3.4晃动性试验

排汇“2.1.1”项下供试品溶液20μL，按“2.2”项下色谱条件，分说在0、二、四、六、八、10h时进样，测定苍术素峰面积RSD为1.74%，表明供试品溶液在10h内晃动性优异。

2.3.5加样接管率试验

称取4号粉末0.1000g，共6份，分说退出“2.1.1”项下比力溶液5mL，置于50mL锥形瓶中，用甲醇定容至刻度，超声提取1h后过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，按“2.2”项下色谱条件测定，合计接管率为95.4%，见表1。

2.4样品含量测定

分说称取1～7号苍术样品0.2g，每一份药材制备3份平行样，按“2.1.2”项下方式制备供试品溶液，按“22..22”项色谱条件测定，服从区别产地的苍术中苍术素的含量为0.3200%～0.5599%，阿荣旗饮片中苍术素含量最高。3年生、4年生、5年生苍术中苍术素的含量分说为：（0.3500±0.0048）%、（0.4550±0.0030）%、（0.3350±0.0118）%，见表2。
3品评辩说

含量测定服从呈现，4年生家养种植北苍术的苍术素比3年生以及5年生的含量高，以指标成份的含量为依据，本试验服从表明北苍术的最佳种植光阴为4年，与市售饮片比照，内蒙古莫旗的家养仿家养种植苍术中苍术素的含量适宜规范。苍术中挥发性成份是主要活性成份，为非凡的次生代谢产物，其含量受遗传、总体发育以及情景变换的影响。内蒙古自治区为温带大陆性天气，阿荣旗、莫旗、扎兰屯及多热地处内蒙古东部，位于大兴安岭东麓中段，天气泛起出春温、夏升、秋降、冬寒的特色，猛烈的温差有利于区域内北苍术体内物资积攒。本方式啰嗦、快捷、精确，适用于北苍术中苍术素的含量测定。

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