超功能液相色谱串联质谱法检测水产物中 结晶紫残留干扰因素合成（二）

2服从与合成

2.1显性结晶紫以及隐性结晶紫的超功成检出限

图3以及图4分说为0.05μg/L显性结晶紫以及隐性结晶紫的抉择离子色谱图。在0.5μg/L浓度下，相色显性结晶紫的谱串谱法信噪比S/N=17.5，隐性结晶紫的联质留干信噪比S/N=71.9，均大于3，检测结晶遵照GB/T27404-2008《试验室品质操作规范食物理化检测》规定，水产素合S/N>3可能界说为检出限。物中因此本方式中显性结晶紫、紫残隐性结晶紫的扰因检出限度为0.5μg/L。由图3以及图4可患上，超功成该试验条件测患上的相色显性结晶紫的保存光阴为5.81min，隐性结晶紫的谱串谱法保存光阴为7.52min。

2.2规范曲线

遵照1.2.5的联质留干方式制作规范曲线，以结晶紫的检测结晶浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制规范曲线，水产素合结晶紫规范品的规范曲线为Y=150049.37X+12345.95，关连系数R2＝0.9957，线性畛域为0~5μg/L，线性关连优异。以隐性结晶紫的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制规范曲线，隐性结晶紫规范品的规范曲线为Y=56370.42X-2861.45，关连系数R2＝0.9995，线性畛域为0~5μg/L，线性关连优异。

2.3结晶紫随光阴变换的含量合成

6种待合成样品结晶紫残留含量服从见表3。

由表3可患上出在对于6种待合成样品分说浸提五、十、30、60、120、240、360min以及720min后检测结晶紫含量，玄色签字笔画线纸不检出显性结晶紫以及隐性结晶紫含量，玄色马克笔画线纸以及留样用塑料袋中不检出隐性结晶紫含量。在5min~720min内玄色马克笔画线纸中的显性结晶紫含量随光阴的缩短而削减。在720min时达到高峰，其浓度为0.30μg/L。其原因可能是因为随光阴的削减马克笔油墨中的染料含有的传染物不断析出。在5min~720min内蓝色圆珠笔画线纸中显性结晶紫含量十分高且随光阴的加长而削减，在720min时达到高峰，其浓度为392.96μg/L。其隐性结晶紫含量也随光阴的缩短而削减。蓝色圆珠笔画线纸中含有的显性结晶紫以及隐性结晶紫含量十分高，原因可能是因为圆珠笔油墨中的染料含有结晶紫以是对于试验造成为了极大的传染，而且随光阴削减传染物在不断的析出。送样样品标签纸中显性结晶紫随光阴的缩短而削减，其浓度在720min时达到高峰浓度为51.30μg/L。其隐性结晶紫含量也随光阴的加长而削减。其原因可能是因为试验室标签纸在斲丧运输时受到结晶紫的传染。激光打印标签纸中显性结晶紫随光阴的加长而削减，其隐性结晶紫含量也根基随光阴的加长而削减，其原因可能是因为激光打印的墨汁中含有结晶紫。留样用塑料袋中显性结晶紫含量部份随光阴的加长而削减。存在显性结晶紫的原因可能是因为在塑料袋的保存以及运输历程中受到含有结晶紫物资的传染。

3论断与品评辩说

本文钻研超功能液相色谱串联质谱法检测水产物测定历程中可能存在的干扰因素，包罗水产物的样品网络、流通，以及试验室检测历程中可能被传染的包装资料样本中结晶紫含量随光阴变换的状态。除了玄色签字笔画线纸不测定出显性及隐性结晶紫之外，在玄色马克笔画线纸、蓝色圆珠笔画线纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸、留样用塑料袋中显性结晶紫的含质变换趋势不同，都随光阴的缩短有削减趋势。蓝色圆珠笔画线纸中的隐性结晶紫含量也很高，5min~720min时隐性结晶紫从8.18μg/L着落到15.90μg/L，随光阴缩短含量泛起了削减。送样样品标签纸、激光打印标签纸中隐性结晶紫含量也有了区别水平的检出，同样随光阴缩短泛起了削减。玄色马克笔画线纸、留样用塑料袋中不检出隐性结晶紫。

综上所述，结晶紫（含显性结晶紫以及隐性结晶紫）检测服从在样品网络、传递及试验室检测历程中会受包装资料的影响，原因是马克笔、圆珠笔，激光打印的墨粉中的结晶紫染料可能析出，染料中析出的结晶紫检出值随光阴缩短而着落。该钻研为探究水产物中结晶紫检测受包装资料的影响状态提供了依据，为结晶紫检测假阴性钻研提供了参考。

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