离子色谱法测定碳酸饮料中5种削减剂的方式钻研（一）

食物削减剂已经被宽泛运用于食物加工的离色良多畛域；近些年来，斲丧者对于食物中种种削减剂的谱法牢靠性日益关注，特意是测定家养分解的削减剂越来越受到人们的重视。当初，碳酸饮料斲丧厂家向饮料中削减的饮料甜味剂主要有糖精钠、苦涩素以及安赛蜜，中种钻研削减的削减防腐剂主要有山梨酸以及苯甲酸。 

这多少种削减剂的离色测定，当初中华国夷易近共以及国国家规范食物理化魔难方式GB/T5009.28，谱法29-200三、测定GB/T5009.97-200三、碳酸GB/T5009.140-2003分说规定了食物中山梨酸、饮料苯甲酸以及糖精钠的中种钻研测定、食物中环己基氨基磺酸钠（又名苦涩素）的削减测定以及饮料中乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的测定，山梨酸以及苯甲酸的离色测定，国标第一法是气相色谱法，样品提取比照省事，而且毒性也较大，第二法用的是液相色谱法，而糖精钠以及乙酰磺胺酸钾国标法接管的也是功能液相色谱法，因为测定方式不相同，所用的仪器条件也不相同，应分说妨碍测定，而苦涩素的测定国家规范接管的是气相色谱法，样品解决比照省事，要妨碍衍生化解决，而且所用试剂毒性也比照大，也费光阴；也有文献报道接管反相功能液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量，但不能同时测定环己基氨基磺酸钠，因此建树一种同时测定碳酸饮料中多种削减剂的方式十分须要。在此咱们建树了一种新的测定方式，即接管被动淋洗、电导抑制离子色谱法，同时对于碳酸饮料中5种削减剂妨碍测定，并运用于实际样品的检测，服从使人患上意。 

1资料与方式

1.1仪器配置装备部署与试剂

仪器配置装备部署ICS2500离子色谱仪，配置装备部署ED50电导检测器，EG50淋洗液发生器，GP50梯度泵，Chromeleon色谱使命站（美国戴安公司）；MILLIPORE超纯水机（法国）。试剂苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的规范蕴藏溶液由响应的规范品（美国Sigma公司斲丧）配制，规范蕴藏液浓度为苯甲酸、山梨酸以及乙酰磺胺酸钾均为1mg/ml，苦涩素以及糖精钠均为2mg/ml；高纯水（电阻率大于18MΩ*cm）。

1.2方式

1.2.1测定道理 

碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾经AS19色谱柱别离后，以保存光阴定性，峰面积定量。

1.2.2色谱条件

色谱柱：IonPacRAS194×250妹妹，呵护柱：IonPacRAG194×50妹妹；ASRS-ULTRA抑制器，抑制电流50mA，淋洗液为18mM的氢氧化钾溶液，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量25μl，保存光阴定性，峰面积定量。

1.2.3规范曲线制备

1.2.3.1搅浑规范溶液配制 

精确排汇苯甲酸以及山梨酸规范蕴藏液各25.0ml、糖精钠以及苦涩素规范蕴藏液各12.5ml、乙酰磺胺酸钾规范蕴藏液5.0m置于100ml容量瓶中，加高纯水至刻度，混匀备用，此溶液含苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠各250μg/ml，乙酰磺胺酸钾为50μg/ml。

1.2.3.2规范曲线制备 

排汇苦涩素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾的搅浑规范溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，分说置于50ml容量瓶中，加高纯水定容至刻度混匀，苦涩素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度各为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/ml，乙酰磺胺酸钾浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml，以此作为规范系列运用液，按上述色谱条件妨碍测定，每一个浓度重复3次，以浓度为横坐标，峰面积均值为纵坐标，绘制规范使命曲线。

1.2.4样品测定 

将试样加热，搅拌作废二氧化碳或者超声脱气，而后排汇未必体积作废二氧化碳后的试样，用高纯水稀释10倍（依据试样中被测物含量高下妨碍稀释），用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子色谱测定，进样25μl。

1.2.5服从合计 

依据样品峰的峰面积，在规范使命曲线上查含量，再换算出样品中苦涩素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾的含量。

2服从

2.1规范线性试验服从及规范色谱图

苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的规范线性试验服从见表1以及表2，线性畛域分说为，苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠均为5.0～30μg/ml，安赛蜜为1.0～6.0μg/ml。规范色谱图见图1。

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