气相色谱测定鲜马奶中脂肪酸的方式及不断定度评定（二）

3.3 接管率

选用空缺试剂加标的气相方式来验证接管率，分说削减低、色谱酸中、测定高3个浓度，鲜马遵照上述方式测定后合计加标接管率及相对于规范偏差，奶中服从如表1。脂肪

4 不断定度评定

4.1 不断定度源头合成

4.1.1 数学模子的断定度评定建树

评定某个项指标不断定度时，应在合计公式的气相根基上建树数学模子并逐步合成可能引入不断定度的因素。本试验之外标法峰面积定量，色谱酸试样中脂肪酸的测定含量按下式合计：

式中：

X_i—试样中各脂肪酸的含量，单元为毫克每一百克（mg/100g）；C_i—试样测定液中各脂肪酸甲酯的鲜马含量（μg/mL）；

4.1.2 不断定度影响因素

从丈量方式、数学模子及实际试验操作可知，奶中鲜马奶中脂肪酸丈量的脂肪不断定度源头主要包罗：称取样品误差m、移取试剂体积误差V、断定度评定规范物资纯度误差P、气相方式重复性误差rep、方式接管率误差R等。鱼骨图合成如下：

散漫数学模子以及《化学合成中不断定度的评估指南》，气相色谱法测定鲜马奶中棕榈酸含量的相对于规范不断定度的合计公式为：

4.2 各不断定度重量的合成及合计

4.2.1 称取样品引入的不断定度

样品接管万分之一天平妨碍称量，称样量为10.0216g（精确至0.0001g），依据该天平判断证书可知其最大允差为±0.0001g，遵照平均扩散，接管B类方式评定，则样品称量历程中天平引入的规范不断定度以及相对于不断定度为：

4.2.2 移取试剂体积引入的不断定度

在样品的前解决历程中，波及如下多少个移取试剂的步骤可能引入不断定度，需分说妨碍合计：①接管10～100.0μL量程的移液器退出0.05mL的盐酸水溶液；②接管0～10.00mL量程的移液管退出10mL的正己烷；③接管0～10.00mL量程的移液管排汇上清液2.0mL；④接管100～1000μL量程的移液器退出0.8mL的氢氧化钾―甲醇溶液。如下分说合计四个步骤的规范不断定度以及相对于不断定度。

①依据10～100.0μL量程的移液器检定陈说，移取50.0μL液体的误差为±0.2%，则相对于不断定度为：

②依据“JJG196-2006罕用玻璃量具检定例程”，0～10.00mL量程的A级分度移液管的最大允差为±0.05mL。试验室温度晃动在20±5℃时，正己烷的缩短系数（参照汽油）为0.95×10-3/℃。遵照平均扩散，排汇10.0mL正己烷的吸量管的规范不断定度以及温度引起的体积规范不断定度为：

则步骤②的相对于不断定度为：

③因为接管的分度吸量管规格与②中相同，且排汇的2.0mL上清液主要为正己烷，故合计移液管的不断定度以及由温度引起的体积规范不断定度参照②中的算法妨碍：
 

则步骤③的相对于不断定度为：

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相干链接：脂肪酸，正己烷，氢氧化钾，棕榈酸