纳米氧化锌修饰玻碳电极–电化学法测定水中的对于苯二酚与邻苯二酚（一）

邻苯二酚以及对于苯二酚是纳米一种被宽泛运用于化工、医药以及食物等畛域中的氧化于苯化工质料，因为邻苯二酚以及对于苯二酚均对于情景有严正的锌修学法危害且难以降解，已经被环保部份限度排放。饰玻水中邻苯二酚以及对于苯二酚均属于苯二酚的碳电同分异构体，份子结构、极–物理性子、电化的对化学性子均十分挨近，测定在测定历程中相互关扰难以同时精确测定，酚邻因此探究可能同时测定对于苯二酚以及邻苯二酚的苯酚新方式具备十分紧张的事实意思。文献报道邻苯二酚以及对于苯二酚同时测定的纳米方式主要有功能液相色谱法、比色法、氧化于苯紫外分光光度法、锌修学法荧光光谱法等，饰玻水中而电化学方式可能运用修饰使命电极普及测定灵便度、碳电着落检出限，且操作不便，已经建树了多种对于苯二酚以及邻苯二酚同时测定的方式。

纳米氧化锌因其非凡的尺寸、形貌以及外部结构，具备特意的物理以及化学性子而被宽泛运用于修饰电极。本试验经由审核邻苯二酚以及对于苯二酚在纳米氧化锌修饰玻碳电极上的间接电化学行动，建树了同时测定邻苯二酚以及对于苯二酚的电化学新方式。

1 试验全副

1.1 主要仪器与试剂

电子天平：CH2250型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。电化学使命站：CHI660C型，上海辰华仪器公司。三电极系统：纳米氧化锌修饰玻碳电极为使命电极，Hg/Hg2Cl2为参比电极，铂电极为辅助电极。试验用水为去离子水。试验所用此外试剂均为合成纯。邻苯二酚溶液：1.00×10–3mol/L，精确称取0.0110g邻苯二酚于小烧杯中，用水消融后定量转入100mL容量瓶中，摇匀，用水定容，保存备用。同法配制1.00×10–3mol/L对于苯二酚溶液，保存备用。

1.2 修饰电极的制备及活化

玻碳电极解决：用粒径0.05μm的Al2O3抛光粉短缺抛光，挨次用无水乙醇–硝酸溶液（体积比为1∶1）、二次蒸馏水超声洗涤2～3min，人造风干，备用。

氧化锌修饰电极的制备：精确称量5.0mg纳米氧化锌粉末，退出1.00mLN，N-二甲基甲酰胺（DMF），超声散漫6h。用移液器精确移取2.0μL散漫液于解决过的玻碳电极外表，以红外灯烘干，备用。

修饰电极的活化：运用循环伏安法将制作好的修饰电极在pH3.00的B–R缓冲溶液中以50mV/s的扫描速率，在–1.0～1.4V区间陆续扫描25个循环，使电极活化。

1.3 电化学测定

在室温（25℃）下，分说精确移取未必量的对于苯二酚以及邻苯二酚规范溶液于10mL比色管中，退出3.00mLpH1.89的B–R缓冲溶液，定容至10.0mL，摇匀，以三电极系统妨碍测定并绘制循环伏安或者差分脉冲曲线。

2 服从与品评辩说

2.1 对于苯二酚、邻苯二酚在氧化锌修饰玻碳电极上的电化学行动

精确移取2.00mL1.00×10^–3mol/L邻苯二酚溶液于10mL比色管中，退出3.00mLpH1.89的B–R缓冲溶液，定容至10mL标线，分说接管玻碳电极以及氧化锌修饰玻碳电极测定并绘制系统的循环伏安（CV）以及差分脉冲（DPV）曲线，服从如图1所示。

由图1（a）可知，对于苯二酚在玻碳电极以及纳米氧化锌修饰玻碳电极上均能产生优异的电化学信号，在修饰电极上的氧化信号、恢回音号强度分说是玻碳裸电极的10倍以及19倍，且在修饰电极上的氧化峰电位清晰负移，复原峰电位清晰正移，氧化峰与复原峰之间的电位差值（ΔE）由裸电极上的0.9139V降到0.0840V，氧化峰电流与复原峰电流的比值i_pa/i_po由裸电极的2.37降至1.08。由图1（b）可知，对于苯二酚在修饰电极上的差分脉冲（DPV）峰电流是裸电极上的188倍，表明对于苯二酚在纳米氧化锌上具备更快的反映速率，且反映可逆性增强；纳米氧化锌对于对于苯二酚具备清晰的催化成果，在纳米氧化锌修饰玻碳电极上对于苯二酚的可逆性增强；

精确移取2.00mL1.00×10^–3mol/L对于苯二酚溶液于10mL比色管中，退出3.00mLpH1.89的B–R缓冲溶液，定容至10mL标线，分说接管玻碳电极以及氧化锌修饰玻碳电极测定并绘制CV以及DPV曲线，服从见图2。

由图2（a）可知，邻苯二酚在玻碳电极以及纳米氧化锌修饰玻碳电极上也均能产生优异的电化学信号，在修饰电极上的氧化信号、恢回音号强度分说是玻碳裸电极的7倍以及15倍，在修饰电极上的氧化峰电位清晰负移，复原峰电位清晰正移，氧化峰与复原峰之间的电位差值（ΔE）由裸电极上的0.977V降至0.063V，氧化峰电流与复原峰电流强度比值i_pa/i_po由裸电极的2.48降至1.20。由图2（b）中可知，邻苯二酚在修饰电极上的差分脉冲（DPV）峰电流强度是裸电极上的180倍，表明邻苯二酚在纳米氧化锌上具备更快的反映速率，且反映可逆性增强，诠释纳米氧化锌对于对于苯二酚具备清晰的催化成果，在纳米氧化锌修饰玻碳电极上对于苯二酚的可逆性增强。

试验进一步骤查了对于苯二酚、邻苯二酚搅浑液的CV曲线以及DPV曲线，服从见图3。CV曲线中对于苯二酚，邻苯二酚的复原峰电位相差130mV，氧化峰电位相差101mV；DPV曲线中峰电位相差108mV，且两者的谱图清晰分说，可实现对于苯二酚，邻苯二酚的同时测定。

纳米氧化锌修饰玻碳电极的劣势，源于纳米氧化锌与碳纳米管散漫平均，羧基化的碳纳米管外表带有亲水性的羧基以及羟基，能与氧化锌的氧原子结分解氢键，碳纳米管的强物理吸附能耐使纳米氧化锌也能同时吸附在玻碳电极上，纳米氧化锌增大了电催化面积，从而普及了邻苯二酚以及对于苯二酚检测的灵便度以及修饰电极的晃动性。

相干链接：氧化锌，邻苯二酚，苯二酚，N-二甲基甲酰胺

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