快捷进样系统在食物中镉含量ICP

食物中镉含量的快捷测定遵照《食物牢靠国家规范食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)中第一法接管电感耦合等离子体质谱仪检测，进样方式分为手动进样以及被动进样，进样两种方式均费时费劲，系统而运用快捷被动进样系统能削减样品传递以及冲洗光阴，食物使电感耦合等离子体质谱仪能在更短的中镉光阴内取患上更高的进样频率，实现快捷进样，含量着落样品残留量，快捷普及进样频率。进样

电感耦合等离子体质谱仪是系统元素合成的罕用仪器，而检测的食物样品进样方式平凡有手工以及被动进样方式。手动进样需家养值守，中镉每一2 min左右手动点软件合成按钮，含量并配合手工将进样毛细管放入样品溶液中。快捷此方式操作职员不能分开仪器。进样被动进样器进样因为被动进样器体积较大，系统离电感耦合等离子体质谱仪较远，输送管路边长，以是进样光阴要求3～4 min，仪器及周边资料斲丧量逾越50%以上。现有快捷进样系统，可大幅削减了被动进样器挪移、样品罗致、晃动以及冲洗操作所需的光阴

1试验道理

Efast-1快捷进样系统的道理是与XYZ三维被动进样器衔接，用真空泵快捷排汇样品至定量环中，散漫阀切换进样技术，实现快捷进样。在ICP-MS读数的同时，可能同步洗涤进样针以及进样管路，在对于立光阴内推广合成测试以及洗涤的功能。真空泵比老例的蠕动泵能更快地装载样品，削减进样光阴，而且可能功能冲洗进样针及进样管路，着落样品残留量，普及进样频率。

2仪器与试剂

电子天平(赛多利斯CP224S型)；Efast-1快捷被动进样系统(Princensci)；微波消解仪(Milestone ETHOS UP)；ICP-MS(PE NexION 350X)；50 mL容量瓶；一级水；镉规范溶液。

3方式确认要求与限度

进样方式服从比照：相对于偏差≤5%；线性系数≥0.995；重复性：RSD<10%；接管率：80%～110%。

4审核区别进样方式测定的镉含量服从

分说取3种区别基质的食物规范物资，每一种基质制成3个平行妨碍镉含量测定，经消解后上机测试，服从见表1。两种进样方式相对于误差最大值为0.94%<15%，诠释差距不大。

5审核进样方式与待测浓度线性畛域状态

5.1被动进样方式

镉规范溶液的配制：排汇1.0 mL镉规范溶液(浓度为1 000μg/mL)至100 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即患上10μg/mL镉规范蕴藏液；排汇5.0 mL镉规范溶液(浓度为10μg/mL)至50 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即患上1.0μg/mL镉规范中间液。分说排汇镉规范溶液0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL以及2.50 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，即患上1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L以及50.0μg/L镉规范运用液。将规范溶液上机测试，同时做空缺试验，其线性畛域为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 2，R=0.999 999

5.2快捷进样系统方式

镉规范溶液配制方式同5.1。快捷进样系统参数：定量环装：4 s；进样针清：10 s；进样延迟：0 s；提针延迟：0 s；蠕动泵延迟：15 s。将规范溶液上机测试，同时做空缺试验，其线性畛域为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 1，R=1.000 0。区别进样方式的线性畛域均达0.999以上，线性优异。

6审核快捷进样系统仪测定镉含量服从重复性状态

取柑橘叶规范物资(GBW 10020)，按《食物牢靠国家规范食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)第一法测定的方式制成6份平行样，用快捷进样系统操作测定，镉含量服从分说为0.172 mg/kg、0.178 mg/kg、0.172 mg/kg、0.182 mg/kg、0.184 mg/kg以及0.173 mg/kg，平均值是0.177 mg/kg，RSD为3.0%。运用快捷进样系统重复测定柑橘叶规范物资6次，镉含量平均值为0.177 mg/kg，RSD为3.0%，小于10%，诠释仪器检测的重复性优异。

7审核快捷进样系统进样方式测定实用规范物资的接管率状态

取大葱(GBW 10049)、芹菜(GBW 10048)、小麦粉(GBW(E)100493)以及柑橘叶规范物资(GBW 10020)实用规范物资，按(GB 5009.268—2016)第一法消解后，再用快捷进样系统上机测试，镉含量平均值分说为：0.199 mg/kg、0.095 0 mg/kg、0.604 mg/kg以及0.177 mg/kg。接管率服从分说为：104.7%、103.3%、95.9%、104.1%，接管率平均值102.0%。运用快捷进样系统进样方式对于4种区别基质规范物资妨碍镉含量检测，平均接管率为102.0%，适宜《试验室品质操作畛域食物理化检测》(GB/T 27404—2008)方式学验证的接管率限度要求80%～110%，诠释快捷进样系统进样方式的接管率优异。

经由传统被动进样器与快捷进样系统的被动进样器两种方式的比照合成，两者的服从无清晰差距，思考到快捷进样系统样品合成时只用到定量环中大批的样品，削减样品斲丧，着落了氩气的运用量，着落了仪器的功耗老本，削减蠕动泵管替换，着落了试验室呵护斲丧老本，能保障服从更晃动、坚贞，节约检测光阴，普及检测功能，可见快捷进样系统适用于食物中镉含量电感耦合等离子体质谱仪法测定。

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