参柏洗剂品质规范普及钻研（三）

3.4.6中间详尽度试验

由本试验室其余试验职员在区别光阴以及区别液相色谱仪上操作，参柏对于对于立批参柏洗剂（批号：20200501），洗剂按“3.3”项下方式分说制备6份供试液，品质普及遵照“3.1.5”项下色谱条件测定含量，规范服从苦参碱以及氧化苦参碱总以及RSD为1.86%（n=12），钻研表明所建含量测定方式中间详尽度优异。参柏

3.4.7加样接管率试验

取对于立批次参柏洗剂（批号：20200501）9份，洗剂每一份5 mL，品质普及分说退出未必量的规范苦参碱以及氧化苦参碱比力品，遵照“3.3”项下方式制备供试品溶液，钻研再按“3.1.5”项下色谱条件测定，参柏合计苦参碱、洗剂氧化苦参碱接管率，品质普及服从苦参碱平均接管率为99.27%，规范RSD为2.11%，钻研氧化苦参碱平均接管率为103.07%，RSD为1.68%，表明所建树方式接管率优异，服从见表一、2。

3.4.8参柏洗剂样品含量测定

详尽量取参柏洗剂离心后的上清液10 mL，置分液漏斗中，退出浓氨试液0.5 mL，摇匀，加三氯甲烷振摇提取4次，20 mL/次，并吞三氯甲烷液，接管溶剂至干，残渣加无水乙醇使消融，转移至5 mL量瓶中，并加无水乙醇至刻度，摇匀，即患上。

测定方式分说详尽排汇苦参碱以及氧化苦参碱比力品溶液10 μL与供试品溶液5 μL，进样，测定，服从见表3。

服从呈现，区别批次参柏洗剂苦参碱以及氧化苦参碱含量存在未必差距，判断与投料饮片品质错落不齐无关连。当初临时测定了三批次参柏洗剂含量，日后将不断积攒多批次样品含量测定数据，并依据测定服从判断公平的含量限度，以较好地操作参柏洗剂品质。

4品评辩说与小结

（1）本钻研在参柏洗剂现行版规范根基上，削减了苦参碱、槐定碱、盐酸小檗碱比力品分说，使原有分说方式更有针对于性；并经由尝试试探，运用苦参、黄柏分说项下供试品溶液，也可分说出臣药-地骨皮，削减了臣药薄层色谱分说方式。该制剂规范中3味中药的薄层色谱分说方式，均可接管对于立份供试品溶液，操作重腼腆便，既可节约有机试剂，又可削减情景传染。

（2）钻研历程中削减了参柏洗剂定量操作指标成份，在参柏洗剂苦参碱以及氧化苦参碱含量测定钻研历程中，依据生物碱类成份性子，加浓氨试液碱化样品，使生物碱更好地游离进去。提取历程中审核了样品是否离心再提取、加浓氨试液后是否静置一段光阴再提取、以及三氯甲烷提取次数。服从呈现：样品离心后再提取，可能削减乳化征兆，且样品含量测定数据平行性较好；样品加浓氨试液摇匀，静置与否，苦参碱以及氧化苦参碱含量测定服从根基不同，为节约光阴，判断为样品加浓氨试液摇匀后，无需静置，可间接妨碍提取；为确保样品中苦参碱以及氧化苦参碱可被短缺提取，分说审核了提取3次、4次、5次的成果，服从呈现，加三氯甲烷提取4次，苦参碱以及氧化苦参碱可被提取残缺，最终判断了本钻研中含量测定供试品溶液的解决方式。

（3）本钻研建树美满的参柏洗剂品质规范方式重大、重复性好，精确坚贞，为参柏洗剂的品质规范勘误提供依据，可用作该药的品质操作规范。

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