草木灰肥料中磷、钾的测定（二）

消煮液中的草木按盐在碱化后成为NH₃，经散漫(或者蒸馏)，灰肥用H₃O₃溶液罗致，料中磷钾间接用规范酸溶液滴定，测定以甲墓红一溴甲酚绿搅浑调唆剂调唆滴定尽头，草木即由蓝变紫红色。灰肥由此合计含量。料中磷钾

但在用火焰光度计法测定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的测定钾时，必须要调节待测液中酸的草木浓度，平凡不患上超过0.25mol·L^-1溶液组成(包罗酸、灰肥碱以及阴、料中磷钾阳离子的测定浓度)的改动，对于测定服从有影响，草木因此要力求规范溶液的灰肥组成与待测液不同。侧定K⁺时，料中磷钾溶液中罕有离子不才列浓度之内无干扰:Cl^-以及SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。动物样品消煮液经稀释后平凡不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl₂以及MgCl₂的饱以及溶液以及用锂的内标法以普及测钾的精确度。

二、仪器及配置装备部署

火焰光度计；散漫皿附玻片盖。

三、试剂

（1）过氧化氢[ω(H₂O₂) ≈3O%，合成纯];

（2）排汇待测液5.00或者10. 00mL(视含钾量巨细而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，间接在火焰光度计上测定。在系列钾规范溶液输入标定日后，可从仪器间接取患上钾浓度的读数。对于一些比照老的火焰光度计，要先用规范钾溶液作使命曲线，而后经由样品的检流计读数，在使命曲线上查患上待测液的钾浓度。

四、操作步骤

（1） H₂SO₄-H₂O₂消煮 称取烘干、磨碎(0.25 妹妹)动物样品0.3000g～0.5000g,置于50mL开氏瓶(或者消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水潮湿样品，而后加8mL浓H₂SO₄，僻静摇匀(最佳部署住宿)，瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉(或者消煮沪)上先文火消煮，待H₂SO₄分解冒少许白烟后再降高温度，当溶液呈平均的棕玄色时取下。稍冷后加10滴H₂O₄，摇匀，再加热至微沸，消煮约5min，取下，稍冷后，重复加H₂O₄ 5滴～10滴，再消煮。如斯重复共3次～5次，每一次削减的H₂O₄量应逐次削减，消煮到溶液呈无色或者清亮后，再加热约5 min～10 min，以除了尽残余的H₂O₄(否则会影响N,P比色测定)。取下，冷却。用大批水冲洗弯颈漏斗，洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或者部署廓清后供氮、磷、钾的测定。

（2）火焰光度法 消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L^-1～50mg ·L^-1)。记实检流计的读数。

（3）使命曲线绘制用0mg·L^-1,5mg·L^-1,10mg·L^-1,20mg·L^-1,30mg·L^-1,40mg·L^-1,50mg·L^-1K规范系列，其中各加5.00mL空缺消煮液，在火焰光度计上测读后绘制。

五、服从合计

式中: ω(K)——动物中全钾的品质分数，%;

P——测患上试液中钾(K)的品质浓度,mg·L^-1；

V——测读液体积,mL；

ts——分取倍数；

m——烘干样品质量，g。

（二）原子罗致法

一、方式道理

动物中的氮、磷因此有机态为主，钾则以离子态存在。用浓H₂SO₄-H₂O₂氧化剂消煮动物样品时，其中的有机物经脱水碳化、级化分解.酿成CO₂以及H₂O,使有机氮以及磷转化为铵盐以及磷酸盐，可在对于立份消煮液中分说测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、散漫以及比色等定氮方式均适用。

消煮液中的按盐在碱化后成为NH₃，经散漫(或者蒸馏)，用H₃O₃溶液罗致，间接用规范酸溶液滴定，以甲墓红一溴甲酚绿搅浑调唆剂调唆滴定尽头，即由蓝变紫红色。由此合计含量。

但在用火焰光度计法测定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的钾时，必须要调节待测液中酸的浓度，平凡不患上超过0.25mol·L^-1溶液组成(包罗酸、碱以及阴、阳离子的浓度)的改动，对于测定服从有影响，因此要力求规范溶液的组成与待测液不同。侧定K⁺时，溶液中罕有离子不才列浓度之内无干扰:Cl^-以及SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。动物样品消煮液经稀释后平凡不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl₂以及MgCl₂的饱以及溶液以及用锂的内标法以普及测钾的精确度。

二、仪器配置装备部署

火焰光度计；散漫皿附玻片盖。

三、试剂

①过氧化氢[ω(H₂O₂) ≈3O%，合成纯];

②排汇待测液5.00或者10. 00mL(视含钾量巨细而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，间接在火焰光度计上测定。在系列钾规范溶液输入标定日后，可从仪器间接取患上钾浓度的读数。对于一些比照老的火焰光度计，要先用规范钾溶液作使命曲线，而后经由样品的检流计读数，在使命曲线上查患上待测液的钾浓度。

参考资料：土壤农业化学合成方式